周三上午,原計(jì)劃許秋和韓嘉瑩帶著鄔勝男一起到張疆做合成。
結(jié)果,一大早八點(diǎn)多的時(shí)候,許秋收到了魏老師的電話,此時(shí)他正和學(xué)妹在食堂吃早點(diǎn),便打開了免提。
“喂,魏老師?”許秋有些疑惑,魏興思平常有事情都是發(fā)信息或者郵件,是什么事情必須要打電話說明呢?
“那篇EES文章的審稿意見回來了,小改?!甭犕仓袀鱽砦号d思的聲音。
“咦,我沒有收到郵件啊。”許秋退出通話后臺,看了一眼手機(jī)的通知欄,沒有新郵件提醒。
“郵件我還沒轉(zhuǎn)發(fā)呢,這個(gè)審稿意見的答復(fù)文件我打算讓韓嘉瑩來寫,你覺得怎么樣?”魏興思詢問道。
“嗯……”許秋有些明白了,魏老師應(yīng)該是存著鍛煉韓嘉瑩的想法,而且名義上這篇EES的文章學(xué)妹是共同一作的第一位,確實(shí)由她來寫比較合適。
他看向旁邊的學(xué)妹,只見她動了動嘴巴,用口型無聲的說出:“我——沒——問——題——”,并沒有向魏老師暴露兩人關(guān)系的意圖。
韓嘉瑩覺得這種事情,課題組的小伙伴們或是同學(xué)們知道還可以接受,要是傳到了老師那邊,她總感覺有些怪怪的。在學(xué)生時(shí)代,學(xué)生和老師之間天然存在一定的對立感,類似的如同子女和父母之間的代溝,很多事情可以和身邊的同齡人講,但卻不一定愿意告訴父母。
許秋會意,朝學(xué)妹比了一個(gè)“OK”的手勢,向魏老師答復(fù)道:“可以啊,那就讓她來吧,到時(shí)候她寫完,我?guī)退匆豢?,改一改?!?br/>
“那行,就這一件事,我等下把郵件轉(zhuǎn)發(fā)給她,然后抄送給你?!蔽号d思說完,掛斷了電話。
許秋和韓嘉瑩對視了一眼,學(xué)妹說道:“看來我今天要留在邯丹改文章了,張疆那邊的實(shí)驗(yàn)后處理就拜托師兄啦?!?br/>
“沒問題,”許秋笑著應(yīng)和下來,隨后向韓嘉瑩確認(rèn)道:“兩個(gè)Stille聚合反應(yīng),H21和H22合成,對吧?!?br/>
“對的。”韓嘉瑩點(diǎn)點(diǎn)頭。
不多時(shí),許秋收到了魏老師的郵件。
這次EES只有兩位審稿人,看起來一個(gè)是國內(nèi)的同行,另外一個(gè)是老外,這次沒有遇到無腦噴的,畢竟器件效率擺在那里,他們都給出了小改的意見,需要回答幾個(gè)問題,補(bǔ)充一個(gè)小實(shí)驗(yàn),引用幾篇文獻(xiàn)。
答復(fù)這些意見對于許秋來說并不算難,但對韓嘉瑩來說,可能有一定的考驗(yàn)。
不過,玉不雕琢不成器嘛,許秋老氣橫秋的朝韓嘉瑩說道:“**的重任就交給你了,一定不要辜負(fù)組織的期望。”
隨后,他又拍了拍學(xué)妹的肩膀,說道:“你已經(jīng)被強(qiáng)化了。”
韓嘉瑩單手托腮,白了許秋一眼,露出一個(gè)關(guān)愛的眼神。
離開食堂,兩人步行走到校車點(diǎn),接上鄔勝男,之后分道揚(yáng)鑣。
許秋帶著鄔勝男來到張疆,先去藥品倉庫拿上之前訂購的藥品,又領(lǐng)用了一些實(shí)驗(yàn)室的耗材,橡膠塞、扎帶、一次性滴管等。
今天,許秋計(jì)劃合成IDTT以及ICIN-2F,他給學(xué)姐安排的D單元結(jié)構(gòu)是BDT-2TT,也就是線性共軛長度為9的共軛稠環(huán)單元,A單元結(jié)構(gòu)是ICIN-DM,也就是二(D)甲基(M)取代的ICIN。同時(shí),他們還要幫學(xué)妹處理她的兩個(gè)反應(yīng),H21和H22,已經(jīng)聚合完成,需要接下來的后處理、索氏提取。
來到微電子樓,兩人先在A501辦公室放下書包,完成實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,包括反應(yīng)物料的投放質(zhì)量等。
隨后,他們進(jìn)入A502實(shí)驗(yàn)室,鄔勝男一副但憑吩咐的模樣,絲毫沒有博后的架子,她從事科研領(lǐng)域已經(jīng)六年多了,科研做的越久,越是知道單論實(shí)驗(yàn)操作,個(gè)體之間的區(qū)別其實(shí)非常有限。
要說教授甚至院士的實(shí)驗(yàn)水平,可能還不如活躍在一線的博士生,普通科研工作者和那些大佬們的差距,主要還是在于科研想法的提出和實(shí)現(xiàn),能不能抓到接下來的突破口。
鄔勝男近些天研究過魏興思組里的文章發(fā)表情況,發(fā)現(xiàn)許秋就是那種科研想法一抓一個(gè)準(zhǔn),以至于短短一年的時(shí)間,他就帶領(lǐng)組里發(fā)表了一共十多篇有機(jī)光伏領(lǐng)域的文章,不論他是通過玄學(xué)還是真的有實(shí)力,這些都不重要,能帶著自己吃肉就行,結(jié)果說明一切。
許秋并不知道新來博后學(xué)姐的想法,他看著韓嘉瑩的兩個(gè)反應(yīng)裝置,試探說道:“鄔勝男學(xué)姐,Stille聚合反應(yīng)的后處理你應(yīng)該會吧,這邊有兩個(gè)反應(yīng),要不我們一人一個(gè)?”
“好的?!编w勝男想了想,補(bǔ)充道:“你還是和我再講一遍吧,我怕我之前用到的方法和這邊不太一樣,會出現(xiàn)偏差?!?br/>
“行,”許秋答應(yīng)了下來,他之前和鄔勝男的交流并不多,現(xiàn)在算是“自己人”,也該活絡(luò)活絡(luò),便一邊操作,一邊介紹道:“將反應(yīng)產(chǎn)物用一次性滴管滴入甲醇溶液中……”
兩人同步進(jìn)行反應(yīng)后處理,聚合物產(chǎn)物析出、過濾、用濾紙包好,裝入索氏提取器中,開始用甲醇、丙酮、正己烷混合溶劑進(jìn)行索氏提取。
現(xiàn)在韓嘉瑩的合成經(jīng)驗(yàn)比較豐富,投反應(yīng)比較大膽,一次性投比較多的量,可以一鍋反應(yīng)拿到200毫克左右的產(chǎn)物,一步到位,這樣也不用進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)了。
后處理結(jié)束,鄔勝男總結(jié)道:“這些后處理的步驟和我之前做的差不多,不過你們多了一步氯仿索氏提取?!?br/>
許秋“嗯”了一聲,解釋道:“之前我們得到的聚合產(chǎn)物溶解度太差,不得已才用的這個(gè)方法,后來發(fā)現(xiàn)這個(gè)辦法挺好用的,能夠顯著提升產(chǎn)物的質(zhì)量,便堅(jiān)持了下來。”
在過濾的時(shí)候,許秋抽空搭建了一個(gè)重蒸甲苯的設(shè)備,現(xiàn)在反應(yīng)瓶內(nèi)的指示劑已經(jīng)變色,表明已經(jīng)成為無水甲苯,許秋一邊收集甲苯,一邊準(zhǔn)備接下來的反應(yīng)。
這次投反應(yīng),許秋暫時(shí)沒有打算使用微波反應(yīng)器,雖然理論上用微波反應(yīng)器會提高反應(yīng)的速度,但是反應(yīng)條件需要摸索,反而會提高時(shí)間成本。
許秋的想法是等自己把所有涉及到的反應(yīng)都親自操作一遍后,再讓模擬實(shí)驗(yàn)室代勞,幫忙摸索條件,包括什么反應(yīng)適合微波反應(yīng),反應(yīng)時(shí)長以多久為宜等。
合成IDTT的第一步反應(yīng),2,5位置二溴取代的對二苯甲酸乙酯(B)與單三甲基錫取代的并噻吩(TT)單元反應(yīng),生成TT-B-TT的結(jié)構(gòu)。
這是一個(gè)簡單的小分子Stille反應(yīng),許秋同樣的介紹了一遍組里總結(jié)出來的Stille反應(yīng)步驟,講給鄔勝男聽:“首先重蒸甲苯,就是剛剛我們做的,用鈉條吸收水分,二苯甲酮作為指示劑,得到無水、雜質(zhì)含量極少的甲苯,接著……”
鄔勝男表示:“總體上是一致的,不過我之前課題組抽真空用的是雙排管,現(xiàn)在你們是直接上機(jī)械泵,比較生猛?!?br/>
許秋聳了聳肩,笑著解釋道:“理論上用雙排管確實(shí)比較方便,而且可以防止直接把溶液吸入到機(jī)械泵中,不過需要架設(shè)管路,比較麻煩,再加上一直是直接抽,抽習(xí)慣了,就沒有改過來。”
又聊了幾句后,兩人一起投反應(yīng),鄔勝男占用了田晴的通風(fēng)櫥,現(xiàn)在田晴不做鈣鈦礦量子點(diǎn)材料了,段云也主要做有機(jī)基底的熱電材料,可以在邯丹手套箱內(nèi)完成樣品制備。
因此,四個(gè)通風(fēng)櫥現(xiàn)在都復(fù)姓“有機(jī)”了,另外兩個(gè)放液相色譜和旋蒸的通風(fēng)櫥,同樣和有機(jī)領(lǐng)域相關(guān),張疆徹底變?yōu)榱擞袡C(jī)的天下,成為有機(jī)實(shí)驗(yàn)室。
清洗、烘干玻璃儀器、制作氮?dú)馇颉?br/>
在兩口燒瓶中,放入稱量好的藥品,用甲苯溶解,加入一顆聚四氟乙烯梭形磁力攪拌子。
架設(shè)反應(yīng)裝置,從下到上分別為兩口燒瓶、連接冷凝水管的冷凝管、氮?dú)馇颉?br/>
利用三通閥,三抽三排,保證反應(yīng)體系內(nèi)為氮?dú)夥諊?br/>
稱量、加入催化劑,重復(fù)三抽三排操作。
快速升溫至120攝氏度,開啟冷凝水,用鋁箔紙包覆兩口燒瓶外部。
和聚合反應(yīng)類似,這個(gè)Stille反應(yīng)需要持續(xù)12-48個(gè)小時(shí),幾乎沒有什么副產(chǎn)物,持續(xù)時(shí)間越長,反應(yīng)的產(chǎn)率越高,許秋暫定反應(yīng)24小時(shí)。
完成后,許秋瞥了一眼隔壁鄔勝男的進(jìn)度,只比他慢了一點(diǎn)點(diǎn),說明博后學(xué)姐的合成功底還可以,是一個(gè)熟練工。
等鄔勝男結(jié)束后,許秋繼續(xù)進(jìn)行合成ICIN-2F的第一步反應(yīng),苯環(huán)上3,4位置被二氯取代的鄰苯二甲酸(反應(yīng)物A)和乙酸酐反應(yīng),生成苯環(huán)上3,4位置被二氯取代的鄰苯二甲酸酐。
這個(gè)反應(yīng)需要用到乙酸酐,許秋簡單查詢了下MSDS手冊,乙酸酐是無色透明液體,沸點(diǎn)約140攝氏度。它是兩個(gè)乙酸分子脫掉一分子水后的產(chǎn)物,易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸,與強(qiáng)氧化劑接觸可發(fā)生化學(xué)反應(yīng),可緩慢溶于水變成乙酸,或與醇類作用生成乙酸酯。
乙酸,別名醋酸,就是食用醋的主要成分。
許秋從試劑柜中取出乙酸酐,放入通風(fēng)櫥中,打開瓶蓋,隔著通風(fēng)櫥都能夠聞到一股醋的味道。
這讓他不由的想起來,小時(shí)候每到流感的季節(jié),家里就會熏醋,說是能把病毒啥的給殺死,現(xiàn)在看來,從科學(xué)的角度來講,因?yàn)榇姿岬臐舛忍?,殺菌效果非常差,這種做法除了給自己找罪受外,并沒有什么用處……
好在家里現(xiàn)在不熏了……
許秋先在反應(yīng)瓶中裝50毫升的乙酸酐,隨后將反應(yīng)物A稱量,倒入反應(yīng)瓶中,在常溫下,反應(yīng)物A幾乎不溶于乙酸酐中,呈現(xiàn)懸浮的狀態(tài)。
接著,在反應(yīng)瓶中加入攪拌子,再連接冷凝管、氣球,最后升高溫度到160攝氏度,讓乙酸酐回流。
幾種原料都是商業(yè)化的,比較便宜,許秋一次性投了0.1摩爾的原料,也就是23.5克的反應(yīng)物A,這個(gè)反應(yīng)大約需要持續(xù)6小時(shí)。
鄔勝男也同步投了ICIN-DM的第一步反應(yīng)。
她選擇的原料是苯環(huán)上3,4位置被二甲基取代的鄰苯二甲酸和乙酸酐反應(yīng),反應(yīng)條件是類似的。
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